四氯化碳純度檢驗
以空氣作空白,空白四氯化碳作樣品進行波譜掃描,將得到該CCL4相對于空氣的吸收譜圖。如圖 11,觀察譜圖在3.4um處是否有吸收峰,峰越高,說明CCL4越差。
CCL4提純以活性炭吸附較方便,但有些質量較差的CCL4用活性炭吸附之后也不能用,市售的活性炭仍然存在一定的有機雜質,需在2500C高溫加熱2小時,冷卻后裝入吸附柱即可使用,未經高溫處理的活性炭不能用,否則會反過來污染四氯化碳。
以我們的經驗,天津化學試劑二廠生產的水質分析專用四氯化碳最好,可以不用處理直接使用,另北京化學試劑廠產的CCL4經活性炭吸附后可直接使用。
七、 標準曲線制作實例
7.1 取5mL 1000mg/L的油標樣,倒入50mL的容量瓶中,用CCL4定容,得到濃度為100mg/L的中間液,然后分別量取中間液2mL、4mL、8mL、10 mL、15 mL分別倒入50mL的容量瓶中,定容后得到濃度分別為4 mg/L、8 mg/L、16 mg/L、20mg/L、30mg/L的標樣,靜置待測。
7.2 測量標樣
點按“制作曲線”選項將4mg/L的標樣倒入樣品比色皿,先測空白,后測樣品,測完樣品后,在文件名一欄處輸入文件名后保存。
按以上方法分別測量8mg/L,16mg/L,20mg/L,30mg/L標樣,并保存。
7.3 計算回歸方程
將0,4,8,16,20,30分別輸入左邊C0處,將測得的濃度一 一對應地輸入到CX,點按計算按鈕,得到回歸方程和相關系數γ,如果γ>0.999則可用,否則需重測,最后點按保存為使用文件,以后測樣就使用這個方程修正測量結果。
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